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選擇固相萃取柱之前的知識

時間:2021-11-30 10:12 點擊次數(shù):
 
在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。當(dāng)單個的SPE處理數(shù)量增加時,固相萃取小柱分析者的時效性就會變得頻繁和復(fù)雜,人為誤差極大的影響了處理樣品的重現(xiàn)性,不利于分析結(jié)果定量和定性工作。
 
選擇固相萃取柱之前的知識:
  一、固相萃取柱柱壓力方式選擇
  柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點有:
  1.大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)(有時在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié));
  2.可能會造成易分解物質(zhì)的損失;
  3.抽氣泵的使用,會延長過柱萃取時間,增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,特別適用于易分解樣品的分離。
  加壓可以增加淋洗劑的流動速度,減少產(chǎn)品收集時間,缺點是:
  1.減低柱子的塔板數(shù);
  2.壓力過大,溶劑流速過快減低分離效果,所以柱加壓在普通的有機化合物的分離中較適用。其他條件相同時,常壓柱效率高,但耗時,比如天然化合物的分離。
  二、 固相萃取柱的尺寸選擇
  理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱長加大,相應(yīng)的塔板數(shù)則高,柱內(nèi)徑較大,進樣后樣品的原點則小(反映在柱子上就是樣品層較薄),分離度變大。缺點是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑,增加實驗成本?,F(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小,相應(yīng)的塔板數(shù)則低,進樣后樣品的原點則大(反映在柱子上就是樣品層較厚,樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm,各組分較容易完全分離),分離度變小。
  如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1),使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需 組分分離度R<1),可以加大萃取柱內(nèi)徑,也可使用極性較小的淋洗劑等。
 

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